高效過(guò)濾干燥機(jī)組

產(chǎn)品概述

  原料藥生產(chǎn)過(guò)程中，常見(jiàn)的生產(chǎn)工藝過(guò)程為：反應(yīng)→結(jié)晶→過(guò)濾→洗滌→過(guò)濾→干燥。老工藝生產(chǎn)設(shè)備中每個(gè)單元操作都有相應(yīng)的單元設(shè)備，設(shè)備分散性大，且很多時(shí)候需要手工操作，勞動(dòng)強(qiáng)度大，物料在轉(zhuǎn)移過(guò)程中，暴露時(shí)間長(zhǎng)，人為污染嚴(yán)重。這些設(shè)備大多功能單一、勞動(dòng)強(qiáng)度大、操作過(guò)程中物料損失較多；更值得關(guān)注的是，這些設(shè)備一般是敞開(kāi)式操作，容易對(duì)環(huán)境造成污染和危害操作人員身體健康。

  針對(duì)這些問(wèn)題，新型筒錐式反應(yīng)過(guò)濾干燥三合一多功能設(shè)備集過(guò)濾、洗滌、干燥于一體，可滿(mǎn)足化學(xué)工業(yè)向高品質(zhì)、高附加值、多品種、小批量的轉(zhuǎn)變，還兼有反應(yīng)、萃取、結(jié)晶、濃縮、蒸發(fā)、混合、破碎等多項(xiàng)功能，操作方便。① 多功能過(guò)濾干燥設(shè)備可實(shí)現(xiàn)全封閉自動(dòng)化作業(yè)，能滿(mǎn)足高潔凈度操作和GMP要求，尤其適用于有毒、易污染物料的液固分離，安全環(huán)保；② 溶劑可全部回收，并配備粉塵捕集裝置；③ 根據(jù)需要可加壓和抽真空；④ 自動(dòng)進(jìn)出料，節(jié)省人力。

  現(xiàn)有過(guò)濾洗滌干燥三合一在長(zhǎng)期生產(chǎn)使用中發(fā)現(xiàn)一些缺陷，例如干燥效果不理想，干燥過(guò)程中的物料翻動(dòng)小，換熱效率低，干燥效果受限制等。

  (1) 干燥時(shí)裝料系數(shù)低，干燥效果差：過(guò)濾洗滌干燥三合一按精制提純時(shí)物料加洗滌液的總體積設(shè)計(jì)的，洗滌液過(guò)濾后的物料體積約為三合一總?cè)莘e的20%～30%。在干燥過(guò)程中，裝料系數(shù)低，物料只能與部分傳熱面接觸，換熱效率低，干燥效果受限制。

  (2) 干燥效率低，成品有結(jié)塊：對(duì)于有一些熱敏性、觸變性的晶狀物料用其干燥時(shí)，會(huì)有結(jié)團(tuán)現(xiàn)象發(fā)生，產(chǎn)生干燥時(shí)間較長(zhǎng)、容積生產(chǎn)利用率較低以及大型化比較困難等缺點(diǎn)，使其應(yīng)用受到了很大的限制。

  (3) 錐形過(guò)濾器易堵塞：洗滌液過(guò)濾后，有少量洗滌液殘留在多層金屬燒結(jié)網(wǎng)的間隙中、主機(jī)內(nèi)壁與燒結(jié)網(wǎng)的夾套中。在干燥過(guò)程中，在殘留洗滌液中的晶體細(xì)粉析出重結(jié)晶，慢慢堵塞錐形過(guò)濾器。

  (4) 真空干燥工序所需的時(shí)間是精制提純過(guò)濾洗滌工序的2～3倍，設(shè)備利用率不高：由于換熱效果不理想、干燥效率低、干燥時(shí)裝料系數(shù)低等原因，造成真空干燥工序所需的時(shí)間占過(guò)濾洗滌干燥工藝總時(shí)間的60%以上，設(shè)備的生產(chǎn)能力不能充分發(fā)揮。

  (5) 換熱效果不理想：過(guò)濾洗滌干燥三合一在錐體部分設(shè)有過(guò)濾裝置，因而這部分雖仍有外夾套加熱，但傳熱效果相對(duì)較低，干燥效果并不理想，如物料稍有熱敏性、觸變性，效果更會(huì)大打折扣。

  為解決上述的技術(shù)問(wèn)題，無(wú)錫雙瑞研制開(kāi)發(fā)了高效過(guò)濾洗滌干燥機(jī)組(zhuan 利號(hào)：ZL 202120867115.6)，本實(shí)用新型的目的防止干燥過(guò)程中產(chǎn)生的團(tuán)聚結(jié)塊，從而提高物料過(guò)濾、洗滌、干燥的效率，其特征在于：包括結(jié)晶罐，所述結(jié)晶罐通過(guò)管路依次與錐形過(guò)濾洗滌二合一設(shè)備、真空干燥系統(tǒng)相連，所述錐形過(guò)濾洗滌二合一設(shè)備包括：過(guò)濾洗滌罐體，所述過(guò)濾洗滌罐體上方設(shè)置有料液進(jìn)口和洗滌液入口，所述料液進(jìn)口通過(guò)管路與結(jié)晶罐的物料出口相連，所述過(guò)濾洗滌罐體下方右側(cè)設(shè)置有兩組洗滌液出口，所述洗滌液出口通過(guò)管路依次與雙聯(lián)式濾袋過(guò)濾器、洗滌液暫存罐、洗滌液高壓泵和精密過(guò)濾器相連，所述精密過(guò)濾器通過(guò)二通管路分別與洗滌液回收池和過(guò)濾洗滌罐體的洗滌液入口相連，所述過(guò)濾洗滌罐體下方設(shè)置有濕料出口，所述真空干燥系統(tǒng)包括單錐真空干燥機(jī)，所述單錐真空干燥機(jī)自上而下由上封頭和下錐體用榫槽式法蘭密封連接組成，所述單錐真空干燥機(jī)上部左側(cè)設(shè)置有濕料進(jìn)口，所述濕料進(jìn)口通過(guò)管路與過(guò)濾洗滌罐體上的濕料出口相連，所述單錐真空干燥機(jī)上部右側(cè)設(shè)置有溶劑冷凝回收系統(tǒng)，所述溶劑冷凝回收系統(tǒng)包括，脈沖真空袋濾器，所述脈沖真空袋濾器右側(cè)上端通過(guò)管路依次連接有冷凝器、緩沖罐、真空泵和常壓冷凝器，所述常壓冷凝器與尾氣處理設(shè)備相連。所述單錐真空干燥機(jī)的下錐體和上封頭設(shè)置有相互連通的加熱套，所述加熱套左側(cè)上部設(shè)置有第 一連接口，所述加熱套左側(cè)下部設(shè)置有第二連接口，所述單錐真空干燥機(jī)中部貫通有內(nèi)加熱螺旋攪拌裝置，所述單錐真空干燥機(jī)下方右側(cè)設(shè)置有破碎裝置，所述單錐真空干燥機(jī)底部設(shè)置有干料出口。

PID圖

技術(shù)改進(jìn)

  (1) 高效過(guò)濾洗滌干燥機(jī)組采用錐形過(guò)濾洗滌二合一串聯(lián)內(nèi)加熱螺帶單錐干燥機(jī)，單錐干燥機(jī)的總?cè)莘e為二合一的50%，機(jī)組的生產(chǎn)能力是同型號(hào)三合一的3倍以上，減小了占地面積，降低了設(shè)備造價(jià)貴，避免了物料搬運(yùn)或輸送的麻煩。

  (2) 內(nèi)加熱螺帶單錐干燥機(jī)集減壓蒸餾、粉碎、混粉、干燥為一體的高效多功能全密閉立式真空干燥設(shè)備，采用低剪切力的螺帶攪拌槳，在低轉(zhuǎn)速低能量消耗下輕柔混合物料。利用內(nèi)加熱螺帶的內(nèi)部熱量，使整個(gè)加熱區(qū)域達(dá)到容器的140％，大大提高了加熱效率，不僅可以用于熱敏性物料的干燥，還可以用于粉體和粉體、粉體和液體的混合、反應(yīng)與干燥。

  (3) 充分發(fā)揮錐形過(guò)濾洗滌二合一的生產(chǎn)能力：快速過(guò)濾，利用攪拌螺帶對(duì)物料進(jìn)行提升，限制濾餅層的厚度，在薄濾餅層條件下進(jìn)行加壓或真空過(guò)濾操作，實(shí)現(xiàn)快速固液分離。高速洗滌，通過(guò)帶錐形螺帶的攪拌軸承旋轉(zhuǎn)，將濾餅和清洗液混合，使?jié){狀懸濁液濾餅充分洗滌。可多次洗滌過(guò)濾，在機(jī)內(nèi)和物料進(jìn)行多次自動(dòng)反應(yīng)混合再洗滌，洗滌過(guò)濾達(dá)到洗滌要求后再濾干。

  (4) 增設(shè)在線真空破碎裝置：增加了在線破碎結(jié)團(tuán)成塊物料的機(jī)構(gòu)，保證物料的均勻受熱，縮短了干燥時(shí)間。

增加了真空破碎結(jié)團(tuán)成塊物料的機(jī)構(gòu)，避免了干燥中產(chǎn)生的團(tuán)聚結(jié)塊，縮短干燥時(shí)間和保證物料的均勻性。破碎器轉(zhuǎn)速變頻控制：觀察物料的干燥狀況是否起球結(jié)塊，在真空狀態(tài)下啟動(dòng)破碎攪拌裝置，破碎攪拌裝置的速度需由慢至快，具體需根據(jù)物料的特性定。

運(yùn)用案例

  合成維生素主要指α-生育酚及其酯類(lèi)衍生物(醋酸酯、醋酸酯)，用途非常廣泛，除了用作維生素外，還用作抗氧化劑，以防止藥品、食品、化妝品、飼料以及塑料加工及儲(chǔ)存中被氧化。

  d-α-生育酚與琥珀酸經(jīng)酯化，重結(jié)晶，甩濾，粉碎、烘干，制備得合成維生素，原工藝采用離心機(jī)甩濾、洗滌，濾餅經(jīng)搖擺顆粒機(jī)粉碎，再用沸騰干燥機(jī)進(jìn)行干燥。由于合成維生素生產(chǎn)中使用到有機(jī)溶劑，存在一定的安全及職業(yè)健康風(fēng)險(xiǎn)，傳統(tǒng)工藝設(shè)備為間歇式生產(chǎn)，員工勞動(dòng)強(qiáng)度較大，迫切需求改善生產(chǎn)條件，降低安全風(fēng)險(xiǎn)。此工藝流程的有以下缺點(diǎn)：

  (1) 安全風(fēng)險(xiǎn)高：使用離心機(jī)甩濾，由于離心機(jī)所處理的物料是易燃易爆的，這就易引起燃燒爆炸事故的發(fā)生。又因其轉(zhuǎn)速很高，如操作不慎或違章作業(yè)，與轉(zhuǎn)動(dòng)著的離心機(jī)轉(zhuǎn)鼓內(nèi)的物料接觸，將造成手指、手臂截?cái)嗍鹿省４送猓捎诜N種原因引起的轉(zhuǎn)鼓破裂、轉(zhuǎn)鼓位移、人孔蓋板飛出等也會(huì)造成嚴(yán)重的人員傷亡事故。

  (2) 環(huán)境污染大：由于濕品含40％質(zhì)量分?jǐn)?shù)的溶劑，經(jīng)過(guò)沸騰干燥后揮發(fā)到大氣中，不能有效回收，環(huán)境污染大。

  (3) 無(wú)法密閉生產(chǎn)，不符合GMP：甩濾、粉碎、干燥各個(gè)步驟之間需要轉(zhuǎn)料操作,自動(dòng)化水平低，每班操作需要人員較多，轉(zhuǎn)料操作時(shí)有溶劑、粉塵等職業(yè)病風(fēng)險(xiǎn)，異物控制等質(zhì)量控制難點(diǎn)，GMP管理難度大。

  (4) 占地面積大：老工藝布置需要離心機(jī)、搖擺顆粒機(jī)、沸騰干燥機(jī)配套，生產(chǎn)設(shè)備占地面積較大。

  過(guò)濾洗滌干燥三合一運(yùn)用合成維生素生產(chǎn)，成功替代了離心機(jī)、沸騰干燥機(jī)的常規(guī)工藝，取得了良好的經(jīng)濟(jì)和環(huán)保效益，生產(chǎn)更加符合GMP要求規(guī)范。d-α-生育酚與琥珀酸經(jīng)酯化，重結(jié)晶后，進(jìn)入三合一，在同一設(shè)備內(nèi)完成過(guò)濾、洗滌、干燥，干燥得到成品。

  (1) 過(guò)濾工藝

  將結(jié)晶液加入三合一內(nèi)，三合一通氮?dú)饧訅哼^(guò)濾，為加快過(guò)濾，還可以在濾液罐中抽真空。如發(fā)現(xiàn)濾餅漏氣(及裂縫)時(shí)，可以降低攪拌槳反轉(zhuǎn)將濾餅表面平料。

  (2) 洗滌工藝

  過(guò)濾結(jié)束后，加溶劑洗滌，可以將濾餅結(jié)晶表面的殘留母液洗滌干凈，以去除雜質(zhì)，提高產(chǎn)品質(zhì)量。

  (3) 干燥工藝

  過(guò)濾結(jié)束后，開(kāi)啟三合一攪拌，開(kāi)啟真空系統(tǒng)，將濾餅所含的溶劑進(jìn)行干燥，為加快干燥速度，可以在三合一夾套內(nèi)通熱水進(jìn)行加熱。干燥時(shí)配備溶劑回收系統(tǒng)，將溶劑干燥后排出的蒸氣進(jìn)入冷凝回收裝置，溶劑冷凝后可以進(jìn)行套用，減少了溶劑損耗。干燥結(jié)束后，取樣檢測(cè)合格，即可得到產(chǎn)品。

  現(xiàn)有合成維生素精烘包生產(chǎn)設(shè)備一般采用10000L型過(guò)濾洗滌干燥三合一，每批成品合成維生素的產(chǎn)量為1000～1200kg，整個(gè)工藝的處理時(shí)間需要10～12小時(shí)。

  在年產(chǎn)3000噸的合成維生素生產(chǎn)線，需要6臺(tái)10000L型過(guò)濾洗滌干燥三合一才能滿(mǎn)足工藝要求，而采用10000L型錐形過(guò)濾洗滌二合一串聯(lián)3000L型內(nèi)加熱螺帶單錐干燥機(jī)的高效過(guò)濾洗滌干燥機(jī)組2套就可以達(dá)到以上產(chǎn)能，設(shè)備投資只是過(guò)濾洗滌干燥三合一工藝的～45%，整個(gè)工藝的處理時(shí)間縮短到2～4小時(shí)。機(jī)組增設(shè)在線真空破碎裝置，避免了干燥中產(chǎn)生的團(tuán)聚結(jié)塊，縮短干燥時(shí)間和保證物料的均勻性。錐形過(guò)濾器不易堵塞，降低了設(shè)備檢修時(shí)的安全風(fēng)險(xiǎn)，減少了操作人員，年增加經(jīng)濟(jì)效益500萬(wàn)以上。由于設(shè)備密閉操作，提高了產(chǎn)品質(zhì)量，且占地面積小，表明高效過(guò)濾洗滌干燥機(jī)組的使用取得了良好的經(jīng)濟(jì)和環(huán)保效益，生產(chǎn)更加符合GMP要求規(guī)范。

高效過(guò)濾干燥機(jī)組